Eskerrik asko Nature.com bisitatzeagatik. Erabiltzen ari zaren arakatzailearen bertsioak CSS laguntza mugatua du. Emaitza onenak lortzeko, zure arakatzailearen bertsio berriagoa erabiltzea gomendatzen dizugu (edo Internet Explorer-en bateragarritasun modua desgaitzea). Bitartean, etengabeko laguntza bermatzeko, gunea estilorik edo JavaScriptik gabe erakusten ari gara.
Nanoeskalako grafito-filmak (NGF) nanomaterial sendoak dira, lurrun-jadapen kimiko katalitikoen bidez ekoiztu daitezkeenak, baina zalantzak geratzen dira transferitzeko erraztasunari buruz eta gainazaleko morfologiak hurrengo belaunaldiko gailuetan erabilerari nola eragiten dion. Hemen NGF-ren hazkuntzaren berri ematen dugu nikelezko paper polikristalino baten bi aldeetan (55 cm2-ko azalera, 100 nm inguruko lodiera) eta polimerorik gabeko transferentzia (aurrealdea eta atzealdea, 6 cm2-ko azalera). Katalizatzailearen paperaren morfologia dela eta, karbonozko bi filmak ezaugarri fisikoetan eta beste ezaugarri batzuetan (azaleko zimurtasuna adibidez) desberdinak dira. Atzeko aldea zakarragoa duten NGFak NO2 detektatzeko egokiak direla frogatzen dugu, eta aurreko aldean NGF leunagoak eta eroaleagoak (2000 S/cm, xafla erresistentzia - 50 ohm/m2) eroale bideragarriak izan daitezke. eguzki-zelularen kanala edo elektrodoa (argi ikusgaiaren %62 igortzen baitu). Orokorrean, deskribatutako hazkunde- eta garraio-prozesuek NGF karbono-material alternatibo gisa lortzen lagun dezakete grafenoa eta mikra lodiko grafito-filmak egokiak ez diren aplikazio teknologikoetarako.
Grafitoa oso erabilia den material industriala da. Nabarmentzekoa, grafitoak masa-dentsitate nahiko baxua eta planoan eroankortasun termiko eta elektriko handiko propietateak ditu, eta oso egonkorra da ingurune termiko eta kimiko gogorretan1,2. Flake grafitoa grafenoaren ikerketarako hasierako material ezaguna da3. Film meheetan prozesatzen denean, aplikazio ugaritan erabil daiteke, besteak beste, telefono adimendunetarako gailu elektronikoetarako bero-hustugailuetarako4,5,6,7, sentsoreetako material aktibo gisa8,9,10 eta interferentzia elektromagnetikoen babeserako11. 12 eta ultramore muturreko litografiarako filmak13,14, eguzki-zeluletan kanal eroaleak15,16. Aplikazio hauetarako guztietarako, abantaila nabarmena izango litzateke nanoeskalan <100 nm-an kontrolatutako lodiera duten grafito-filmen (NGF) eremu handiak erraz ekoitzi eta garraiatzea.
Grafitozko filmak hainbat metodoren bidez ekoizten dira. Kasu batean, txertaketa eta hedapena eta ondoren esfoliazioa erabili ziren grafeno-malutak ekoizteko10,11,17. Malutak gehiago prozesatu behar dira beharrezko lodiera duten filmetan, eta askotan egun batzuk behar dira grafito xafla trinkoak sortzeko. Beste ikuspegi bat aitzindari solido grafitagarriekin hastea da. Industrian, polimeroen xaflak karbonizatu egiten dira (1000-1500 °C-tan) eta gero grafitizatu egiten dira (2800-3200 °C-tan) ondo egituratutako geruzazko materialak eratzeko. Film hauen kalitatea handia bada ere, energia-kontsumoa nabarmena da1,18,19 eta gutxieneko lodiera mikra gutxi batzuetara mugatzen da1,18,19,20.
Lurrun-deposizio kimiko katalitikoa (CVD) grafenoa eta grafito film ultrameheak (<10 nm) ekoizteko metodo ezaguna da, egitura-kalitate handiko eta arrazoizko kostuarekin21,22,23,24,25,26,27. Hala ere, grafenoaren eta grafito film ultrameheen hazkundearekin alderatuta28, are gutxiago aztertzen da eremu zabaleko hazkuntza eta/edo NGFren aplikazioa CVD erabiliz11,13,29,30,31,32,33.
CVD bidez hazitako grafeno eta grafito filmak substratu funtzionaletara transferitu behar izaten dira34. Film mehe-transferentzia hauek bi metodo nagusi hartzen dituzte35: (1) grabatu gabeko transferentzia36,37 eta (2) grabatu bidezko transferentzia kimiko hezea (substratua onartzen duena)14,34,38. Metodo bakoitzak abantaila eta desabantaila batzuk ditu eta nahi den aplikazioaren arabera hautatu behar dira, beste nonbait azaldu bezala35,39. Substratu katalitikoetan hazitako grafeno/grafito filmetarako, prozesu kimiko hezeen bidez transferitzea (horietatik polimetil metakrilatoa (PMMA) da gehien erabiltzen den euskarri-geruza) lehen aukera izaten jarraitzen du13,30,34,38,40,41,42. Zuk et al. Aipatu zen ez zela polimerorik erabili NGF transferitzeko (laginaren tamaina gutxi gorabehera 4 cm2)25,43, baina transferentzian zehar laginaren egonkortasunari eta/edo manipulazioari buruzko xehetasunik ez zen eman; Polimeroak erabiltzen dituzten kimika hezeko prozesuek hainbat urrats dituzte, besteak beste, sakrifiziozko geruza polimeroaren aplikazioa eta ondoren kentzea30,38,40,41,42. Prozesu honek desabantailak ditu: adibidez, polimeroen hondakinek hazitako filmaren propietateak alda ditzakete38. Prozesamendu gehigarriak polimero hondarrak ken ditzake, baina urrats gehigarri horiek filmaren ekoizpenaren kostua eta denbora areagotzen dute38,40. CVD hazkuntzan, grafeno geruza bat jalkitzen da katalizatzailearen paperaren aurreko aldean ez ezik (lurrun-fluxuari begira dagoen aldea), baita atzeko aldean ere. Hala ere, azken hau hondakin-produktutzat hartzen da eta plasma bigunaren bidez azkar ken daiteke38,41. Film hau birziklatzeak etekina maximizatzen lagun dezake, nahiz eta aurpegiko karbono filma baino kalitate baxuagoa izan.
Hona hemen, CVD-ren bidez nikel polikristalinozko paperean egiturazko kalitate handiko NGF-ren obleen eskalako hazkuntza bifacial prestatzea. Paperaren aurrealdeko eta atzeko gainazaleko zimurtasunak NGFren morfologian eta egituran nola eragiten duen ebaluatu zen. Gainera, NGF-aren polimerorik gabeko NGF errentagarria eta ingurumena errespetatzen duen transferentzia erakusten dugu nikel-paperaren bi aldeetatik funtzio anitzeko substratuetara eta aurreko eta atzeko filmak hainbat aplikaziotarako egokiak diren erakusten dugu.
Ondorengo atalek grafito-filmen lodiera desberdinak aztertzen dituzte pilatutako grafeno geruza kopuruaren arabera: (i) geruza bakarreko grafenoa (SLG, 1 geruza), (ii) geruza gutxiko grafenoa (FLG, < 10 geruza), (iii) geruza anitzeko grafenoa ( MLG, 10-30 geruza) eta (iv) NGF (~300 geruza). Azken hau da azaleraren ehuneko gisa adierazten den lodiera ohikoena (% 97 inguru 100 µm2 bakoitzeko)30. Horregatik, pelikula osoari NGF deitzen zaio.
Grafeno eta grafito filmak sintesirako erabiltzen diren nikel polikristalinozko xaflak ehundura desberdinak dituzte fabrikazioaren eta ondorengo prozesatzearen ondorioz. Duela gutxi NGF30-ren hazkuntza-prozesua optimizatzeko ikerketa baten berri eman dugu. Erakutsi dugu prozesu-parametroek, hala nola, hazkuntza-etapan errekoste-denbora eta ganberaren presioa, paper garrantzitsua betetzen dutela lodiera uniformeko NGFak lortzeko. Hemen, NGF-ren hazkuntza gehiago ikertu dugu nikel-paperaren aurrealde leunduan (FS) eta atzealdean leundu gabeko (BS) gainazaletan (1a. irudia). Hiru lagin mota FS eta BS aztertu ziren, 1. taulan zerrendatuta. Ikusizko ikuskapenean, NGF-ren hazkuntza uniformea nikel-paperaren (NiAG) bi aldeetan ikus daiteke Ni ontziratu gabeko substratuaren kolore-aldaketa zilar metaliko berezi batetik. gris kolore gris mate bateraino (1a. irudia); neurketa mikroskopikoak baieztatu ziren (1b, c. irudiak). Eskualde distiratsuan ikusitako eta 1b irudian gezi gorri, urdin eta laranjaz adierazitako FS-NGF-ren Raman espektro tipikoa 1c irudian ageri da. G (1683 cm−1) eta 2D (2696 cm−1) grafitoaren Raman gailur ezaugarriek NGF oso kristalinoaren hazkundea berresten dute (1c. irudia, SI1 taula). Filmean zehar, intentsitate erlazioa (I2D/IG) ~ 0,3 duten Raman espektroen nagusitasuna ikusi da, eta I2D/IG = 0,8 duten Raman espektroak oso gutxitan ikusi dira. Film osoan gailur akastunak (D = 1350 cm-1) ez egoteak NGF hazkuntzaren kalitate handia adierazten du. Raman antzeko emaitzak lortu ziren BS-NGF laginean (SI1 a eta b irudia, SI1 taula).
NiAG FS- eta BS-NGF-en konparaketa: (a) NGF (NiAG) lagin tipiko baten argazkia, NGF-ren hazkuntza erakusten duen obleen eskalan (55 cm2) eta ondoriozko BS- eta FS-Ni paper-laginak, (b) FS-NGF Irudiak/ Mikroskopio optikoz lortutako Ni, (c) b panelean posizio ezberdinetan grabatutako Raman espektro tipikoak, (d, f) SEM irudiak handipen desberdinetan FS-NGF/Ni-n, (e, g) SEM irudiak handitze desberdinetan BS -NGF/Ni multzoak. Gezi urdinak FLG eskualdea adierazten du, gezi laranjak MLG eskualdea (FLG eskualdetik gertu), gezi gorriak NGF eskualdea eta magenta geziak tolestura adierazten du.
Hazkuntza hasierako substratuaren lodieraren, kristalen tamainaren, orientazioaren eta aleen mugen araberakoa denez, eremu handietan NGF lodieraren zentzuzko kontrol lortzea erronka izaten jarraitzen du20,34,44. Ikerketa honek aurretik argitaratutako edukia erabili du30. Prozesu honek 100 µm230eko % 0,1 eta 3 arteko eskualde argia sortzen du. Hurrengo ataletan, bi eskualde motetarako emaitzak aurkezten ditugu. Handipen handiko SEM irudiek bi aldeetan kontraste-eremu distiratsu batzuen presentzia erakusten dute (1f, g. irudiak), FLG eta MLG eskualdeen presentzia adieraziz30,45. Hau Raman sakabanaketak (1c. irudia) eta TEM emaitzek ere baieztatu zuten (geroago "FS-NGF: egitura eta propietateak" atalean aztertutakoa). FS- eta BS-NGF/Ni laginetan ikusitako FLG eta MLG eskualdeak (Ni gainean hazitako NGF aurrealdekoa eta atzealdekoa) aurre-errekuntzan eratutako Ni(111) ale handietan hazi izan daitezke22,30,45. Bi aldeetan tolestura ikusi zen (1b. irudia, gezi morez markatua). Tolestura hauek CVD bidez hazitako grafeno eta grafito filmetan aurkitu ohi dira, grafitoaren eta nikel-substratuaren arteko hedapen termikoaren koefizientearen alde handia dela eta30,38.
AFM irudiak baieztatu zuen FS-NGF lagina BS-NGF lagina baino lauagoa zela (SI1 irudia) (SI2 irudia). FS-NGF/Ni (SI2c irudia) eta BS-NGF/Ni (SI2d irudia) erroko batez besteko karratuaren (RMS) zimurtasunaren balioak 82 eta 200 nm-koak dira, hurrenez hurren (20 × eremuan neurtuta). 20 μm2). Zimurtasun handiagoa jaso den egoeran nikel (NiAR) paperaren gainazaleko analisian oinarrituta uler daiteke (SI3 irudia). FS eta BS-NiAR-ren SEM irudiak SI3a-d irudietan erakusten dira, gainazaleko morfologia desberdinak erakutsiz: leundutako FS-Ni paperak nano eta mikra tamainako partikula esferikoak ditu, eta leundu gabeko BS-Ni paperak produkzio-eskailera erakusten du. indar handiko partikula gisa. eta gainbehera. SI3e–h irudian bereizmen baxuko eta handiko irudiak ageri dira nikel-paperaren (NiA) errekuzitua. Irudi hauetan, nikel-paperaren bi aldeetan mikrometroko hainbat nikel-partikularen presentzia ikus dezakegu (SI3e–h irudia). Ale handiek Ni(111) gainazaleko orientazioa izan dezakete, aurrez jakinarazi bezala30,46. Nikelezko paperaren morfologian desberdintasun handiak daude FS-NiA eta BS-NiAren artean. BS-NGF/Ni-ren zimurtasun handiagoa BS-NiAR-ren gainazal leundugabeari zor zaio, zeinaren gainazala nabarmen latza izaten jarraitzen du errekozitu ondoren ere (SI3 irudia). Hazkuntza prozesuaren aurretik gainazaleko karakterizazio mota honek grafeno eta grafito filmen zimurtasuna kontrolatzeko aukera ematen du. Kontuan izan behar da grafenoaren hazkuntzan jatorrizko substratuak aleen berrantolaketa batzuk jasan zituela, eta horrek alearen tamaina apur bat murriztu zuen eta substratuaren gainazaleko zimurtasuna zertxobait handitu zuen errekozitutako paperarekin eta katalizatzaile-filmarekin alderatuta22.
Substratuaren gainazaleko zimurtasuna, errekostatzeko denbora (alearen tamaina)30,47 eta askapen kontrola43 doitzeak eskualdeko NGF lodieraren uniformetasuna µm2 eta/edo nm2 eskalara murrizten lagunduko du (hau da, nanometro gutxiko lodiera-aldaerak). Substratuaren gainazaleko zimurtasuna kontrolatzeko, ondoriozko nikel-paperaren leunketa elektrolitikoa bezalako metodoak har daitezke48. Aurrez tratatutako nikel-papera tenperatura baxuagoan (< 900 °C) 46 eta denboran (< 5 min) errezistu daiteke Ni(111) ale handiak sortzea saihesteko (FLG hazkuntzarako onuragarria dena).
SLG eta FLG grafenoa ezin da azidoen eta uraren gainazaleko tentsioa jasan, euskarri mekaniko geruzak behar dituzte transferentzia kimiko hezearen prozesuetan22,34,38. Polimeroek euskarritutako geruza bakarreko grafenoaren transferentzia kimiko hezearen aldean38, aurkitu dugu hazi den NGFaren bi aldeak polimeroen euskarririk gabe transferi daitezkeela, 2a irudian ikusten den moduan (ikus SI4a irudia xehetasun gehiagorako). NGF-a substratu jakin batera transferitzea azpiko Ni30.49 filmaren grabaketa hezearekin hasten da. Hazitako NGF/Ni/NGF laginak %70eko HNO3 15 ml-tan jarri ziren 600 ml deionizatu (DI) urarekin diluitua. Ni papera guztiz disolbatu ondoren, FS-NGF laua geratzen da eta likidoaren gainazalean flotatzen du, NGF/Ni/NGF lagina bezala, BS-NGF uretan murgiltzen den bitartean (2a,b irudiak). Ondoren, NGF isolatua ur deionizatu freskoa zuen ontzi batetik beste ontzi batera transferitu zen eta NGF isolatua ondo garbitu zen, lauzpai aldiz errepikatuz beirazko plater ahurran zehar. Azkenik, FS-NGF eta BS-NGF nahi den substratuan jarri ziren (2c. irudia).
Polimerorik gabeko transferentzia kimiko hezearen prozesua nikelezko paperean hazitako NGFrako: (a) Prozesuaren fluxu-diagrama (ikus SI4 irudia xehetasun gehiagorako), (b) Banatutako NGFren argazki digitala Ni grabatu ondoren (2 lagin), (c) FS adibidea - eta BS-NGF SiO2/Si substratura transferitzea, (d) FS-NGF polimeroaren substratu opakura transferitzea, (e) BS-NGF panelaren lagin beretik (bi zatitan banatuta), urrezko C paperera transferitu eta Nafion (substratu garden malgua, ertzak ertz gorriz markatuta).
Kontuan izan transferentzia kimiko hezearen metodoak erabiliz egiten den SLG transferentzia 20-24 orduko prozesatzeko denbora osoa behar duela 38 . Hemen frogatzen den polimerorik gabeko transferentzia teknikarekin (SI4a irudia), NGF transferentziaren prozesatzeko denbora orokorra nabarmen murrizten da (15 ordu inguru). Prozesua honako hauek dira: (1. urratsa) Aguaforteko disoluzio bat prestatu eta lagina bertan jarri (~ 10 minutu), ondoren gau osoan itxaron Ni grabatu arte (~ 7200 minutu), (2. urratsa) Garbitu ur deionizatuarekin (Urratsa - 3) . gorde ur deionizatuan edo transferitu xede-substratura (20 min). NGF eta ontziraturiko matrizearen artean harrapatutako ura ekintza kapilarren bidez kentzen da (papera erabiliz)38, gero geratzen diren ur tantak lehortze naturalaren bidez kentzen dira (30 minutu inguru), eta, azkenik, lagina 10 minutuz lehortzen da. min hutseko labean (10-1 mbar) 50-90 °C-tan (60 min) 38.
Ezagutzen da grafitoak uraren eta airearen presentzia jasaten duela tenperatura nahiko altuetan (≥ 200 °C)50,51,52. Laginak Raman espektroskopia, SEM eta XRD erabiliz probatu ditugu ur deionizatuetan giro-tenperaturan eta botila itxietan egun batzuetatik urtebetera arte gorde ondoren (SI4 irudia). Ez dago degradazio nabarmenik. 2c irudiak FS-NGF eta BS-NGF askeak erakusten ditu ur deionizatuan. SiO2 (300 nm)/Si substratu batean harrapatu ditugu, 2c irudiaren hasieran ikusten den bezala. Gainera, 2d,e irudian ikusten den bezala, NGF etengabea hainbat substratutara transferi daiteke, hala nola polimeroetara (Nexolve eta Nafion-eko Thermabright poliamida) eta urrezko karbono paperera. FS-NGF flotatzailea erraz jarri zen helburuko substratuan (2c, d. irudia). Hala ere, 3 cm2 baino handiagoak diren BS-NGF laginak maneiatzea zaila zen uretan guztiz murgilduta. Normalean, uretan jaurtitzen hasten direnean, arduragabekeriaz maneiatzen direlako batzuetan bizpahiru zatitan apurtzen dira (2e. irudia). Oro har, PS- eta BS-NGF-ren polimerorik gabeko transferentzia lortu genuen (6 cm2-tan NGF/Ni/NGF hazkuntzarik gabeko etengabeko transferentziarik gabe) 6 eta 3 cm2-ko azalera duten laginetarako, hurrenez hurren. Gainerako pieza handi edo txikiak (erraz ikusten dira grabazio-soluzioan edo ur deionizatuan) nahi den substratuan (~ 1 mm2, SI4b irudia, ikusi kobre-sarera transferitutako lagina "FS-NGF: Egitura eta Propietateak (eztabaida)"). "Egitura eta propietateak") edo gorde etorkizunean erabiltzeko (SI4 irudia). Irizpide horretatik abiatuta, NGF % 98-99 arteko etekinetan berreskura daitekeela kalkulatzen dugu (transferentziarako hazi ondoren).
Polimerorik gabeko transferentzia-laginak zehatz-mehatz aztertu ziren. FS- eta BS-NGF/SiO2/Si-n (2c. irudia) mikroskopia optikoa (OM) eta SEM irudiak erabiliz (SI5. irudia eta 3. irudia) erabiliz lortutako gainazaleko ezaugarri morfologikoek lagin hauek mikroskopiorik gabe transferitu zirela erakutsi zuten. Egiturazko kalteak ikus daitezke, hala nola pitzadurak, zuloak edo ijetzitako eremuak. Hazten ari den NGF-aren tolesturak (3b, d irudia, gezi morez markatuta) oso-osorik geratu ziren transferitzearen ondoren. FS- eta BS-NGF-ak FLG eskualdez osatuta daude (3. Irudian gezi urdinez adierazitako eskualde argiak). Harrigarria bada ere, grafito-film ultrameheen polimeroen transferentzian normalean hondatutako eskualde gutxien aldean, NGF-ra konektatzen ziren hainbat mikra-tamainako FLG eta MLG eskualde (3d irudian gezi urdinez markatuta) pitzadura edo etenaldirik gabe transferitu ziren (3d irudia) . 3). . Osotasun mekanikoa gehiago berretsi zen NGF-ren TEM eta SEM irudiak erabiliz parpail-karbonozko kobre-sareetara transferituta, geroago eztabaidatuko den bezala ("FS-NGF: Egitura eta Propietateak"). Transferitutako BS-NGF/SiO2/Si FS-NGF/SiO2/Si baino zakarragoa da 140 nm eta 17 nm-ko balio rmsekin, hurrenez hurren, SI6a eta b (20 × 20 μm2) irudietan erakusten den moduan. SiO2/Si substratura transferitutako NGF-ren balioa (RMS < 2 nm) Ni-n hazitako NGFarena baino nabarmen txikiagoa da (3 aldiz inguru) (SI2 irudia), zimurtasun gehigarria Ni gainazalarekin bat izan daitekeela adierazten du. Gainera, FS- eta BS-NGF/SiO2/Si laginen ertzetan egindako AFM irudiek 100 eta 80 nm-ko NGF lodierak erakusten zituzten, hurrenez hurren (SI7. irudia). BS-NGF-ren lodiera txikiagoa gainazala gas aitzindariaren eraginpean zuzenean ez egotearen ondorio izan daiteke.
Transferitutako NGF (NiAG) polimerorik gabe SiO2/Si oblean (ikus 2c irudia): (a, b) Transferitutako FS-NGFren SEM irudiak: handitze baxua eta handia (paneleko karratu laranjari dagozkionak). Eremu tipikoak) – a). (c, d) Transferitutako BS-NGFren SEM irudiak: handitze baxua eta handia (c paneleko karratu laranjak erakusten duen eremu tipikoari dagokiona). (e, f) Transferitutako FS- eta BS-NGF-en AFM irudiak. Gezi urdinak FLG eskualdea adierazten du - kontraste distiratsua, gezi ziana - MLG kontrastea beltza, gezi gorria - kontraste beltzak NGF eskualdea adierazten du, gezi magenta tolestura adierazten du.
Hazi eta transferitutako FS- eta BS-NGF-en konposizio kimikoa X izpien fotoelektroi-espektroskopiaz (XPS) aztertu zen (4. irudia). Neurtutako espektroetan gailur ahula ikusi zen (4a, b irudiak), hazitako FS- eta BS-NGF (NiAG) Ni substratuari (850 eV) dagokiona. Transferentziaren FS- eta BS-NGF/SiO2/Si-ren neurtutako espektroetan ez dago gailurrik (4c. irudia; BS-NGF/SiO2/Siren antzeko emaitzak ez dira erakusten), transferentziaren ondoren Ni kutsadura hondarrik ez dagoela adierazten duena. . 4d-f irudiek FS-NGF/SiO2/Si C 1 s, O 1 s eta Si 2p energia-mailen bereizmen handiko espektroak erakusten dituzte. Grafitoaren C 1 s-ren lotura-energia 284,4 eV53,54 da. Grafito gailurren forma lineala asimetrikotzat hartzen da, 4d54 irudian ikusten den bezala. Bereizmen handiko nukleo-mailako C 1 s espektroak (4d. irudia) transferentzia hutsa ere baieztatu zuen (hau da, polimero-hondakinik ez), aurreko ikerketekin bat datorrena38. Hazi berria den laginaren (NiAG) C 1 s espektroen lerro-zabalerak eta transferentziaren ondoren 0,55 eta 0,62 eV dira, hurrenez hurren. Balio hauek SLGrenak baino handiagoak dira (0,49 eV SLGrako SiO2 substratu batean)38. Dena den, balio hauek orientazio handiko grafeno lagin pirolitikoetarako (~ 0,75 eV)53,54,55 aldez aurretik jakinarazitako lerro-zabalerak baino txikiagoak dira, egungo materialean karbono gune akastunak ez daudela adierazten dutenak. C 1 s eta O 1 s lur-mailako espektroek ere sorbaldak falta dituzte, bereizmen handiko gailurraren dekonboluzio-beharra ezabatuz54. π → π* satelitearen gailurra dago 291,1 eV inguruan, grafito laginetan maiz ikusten dena. Si 2p eta O 1 s nukleo-mailako espektroetako 103 eV eta 532,5 eV seinaleak (ikus 4e, f. irudia) SiO2 56 substratuari egozten zaizkio, hurrenez hurren. XPS gainazalarekiko sentikorra den teknika bat da, beraz, NGF transferentziaren aurretik eta ondoren detektatutako Ni eta SiO2-i dagozkien seinaleak FLG eskualdetik sortzen direla suposatzen da. Antzeko emaitzak ikusi ziren transferitutako BS-NGF laginetan (ez dira erakusten).
NiAG XPS emaitzak: (ac) Hazitako FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni eta transferitutako FS-NGF/SiO2/Si-ren konposizio atomiko elemental desberdinen inkesta espektroak, hurrenez hurren. (d–f) FS-NGF/SiO2/Si laginaren C 1 s, O 1s eta Si 2p nukleo-mailen bereizmen handiko espektroak.
Transferitutako NGF kristalen kalitate orokorra X izpien difrakzioa (XRD) erabiliz ebaluatu zen. Transferitutako FS- eta BS-NGF/SiO2/Si-ren XRD eredu tipikoek (0 0 0 2) eta (0 0 0 4) 26,6° eta 54,7°-tan difrakzio gailurren presentzia erakusten dute, grafitoaren antzera. . Honek NGFren kalitate kristalino handia berresten du eta d = 0,335 nm-ko geruzen arteko distantziari dagokio, transferentzia-urratsaren ondoren mantentzen dena. Difrakzio gailurraren (0 0 0 2) intentsitatea gutxi gorabehera difrakzio gailurraren (0 0 0 4) baino 30 aldiz handiagoa da, NGF kristal-planoa laginaren gainazalarekin ondo lerrokatuta dagoela adieraziz.
SEM, Raman espektroskopia, XPS eta XRD-ren emaitzen arabera, BS-NGF/Ni-ren kalitatea FS-NGF/Niren berdina zela aurkitu zen, nahiz eta bere zimurtasun rms apur bat handiagoa izan (SI2, SI5 irudiak) eta SI7).
200 nm-ko lodiera arteko polimeroen euskarri-geruzak dituzten SLG-ek ur gainean flotatu dezakete. Konfigurazio hau polimeroek lagundutako transferentzia kimiko hezearen prozesuetan erabili ohi da22,38. Grafenoa eta grafitoa hidrofoboak dira (angelu hezea 80–90°) 57 . Grafenoaren eta FLGren energia potentzialaren gainazalak nahiko lauak direla jakinarazi dute, energia potentzial baxuarekin (~1 kJ/mol) gainazalean uraren alboko mugimendurako58. Hala ere, kalkulatutako uraren interakzio-energiak grafenoarekin eta hiru geruza grafenoarekin gutxi gorabehera - 13 eta - 15 kJ/mol dira, 58 hurrenez hurren, eta horrek adierazten du uraren interakzioa NGFrekin (300 geruza inguru) txikiagoa dela grafenoarekin alderatuta. Hau izan daiteke NGF autonomoa uraren gainazalean lau mantentzearen arrazoietako bat, eta grafenoa (uretan flotatzen duena) kiribildu eta apurtzen den bitartean. NGF uretan guztiz murgilduta dagoenean (emaitzak berdinak dira NGF zakar eta laurako), bere ertzak okertzen dira (SI4 irudia). Murgiltze osoaren kasuan, espero da NGF-ur interakzio-energia ia bikoiztu egiten dela (NGF flotagarriarekin alderatuta) eta NGFren ertzak tolestu egiten direla ukipen-angelu handia mantentzeko (hidrofobikotasuna). Uste dugu txertatutako NGFen ertzak kizkurtzea saihesteko estrategiak garatu daitezkeela. Planteamendu bat disolbatzaile mistoak erabiltzea da grafito-filmaren bustidura-erreakzioa modulatzeko59.
SLG transferentzia kimiko hezeko prozesuen bidez hainbat substratu motatara transferitzea aurrez jakinarazi da. Orokorrean onartzen da van der Waals indar ahulak daudela grafeno/grafito filmen eta substratuen artean (izan substratu zurrunak, hala nola SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si zutabeak22 eta karbono-film parpailak30, 34 edo substratu malguak). esaterako, poliimida 37). Hemen mota bereko elkarrekintzak nagusi direla suposatuko dugu. Manipulazio mekanikoan (hutsean eta/edo atmosferako baldintzetan karakterizazioan edo biltegiratzean) ez dugu ikusi NGFren kalterik edo zuriturik (adibidez, 2. irudia, SI7 eta SI9). Horrez gain, NGF/SiO2/Si laginaren core mailaren XPS C 1 s espektroan SiC gailurrik ez dugu ikusi (4. irudia). Emaitza hauek adierazten dute ez dagoela lotura kimikorik NGF eta xede-substratuaren artean.
Aurreko atalean, "FS- eta BS-NGF-ren polimerorik gabeko transferentzia", frogatu genuen NGF nikelezko paperaren bi aldeetan hazten eta transferi daitekeela. FS-NGF eta BS-NGF hauek ez dira berdinak gainazaleko zimurtasunari dagokionez, eta horrek mota bakoitzerako aplikazio egokienak aztertzera bultzatu gaitu.
FS-NGFren gardentasuna eta gainazal leunagoa kontuan hartuta, bertako egitura, propietate optiko eta elektrikoak zehatzago aztertu ditugu. Polimero-transferentziarik gabeko FS-NGF-ren egitura eta egitura transmisio-mikroskopia elektronikoaren (TEM) irudiak eta hautatutako area elektroi-difrakzioa (SAED) ereduaren analisia egin zuten. Dagozkion emaitzak 5. Irudian agertzen dira. Handipen baxuko TEM planoko irudiak NGF eta FLG eskualdeen presentzia agerian utzi zuen elektroi-kontrastearen ezaugarri desberdinak dituztenak, hau da, eremu ilunagoak eta distiratsuagoak, hurrenez hurren (5a. irudia). Filmak orokorrean osotasun mekaniko eta egonkortasun ona erakusten du NGF eta FLG eskualde ezberdinen artean, gainjarri onarekin eta kalterik edo urratu gabe, SEM (3. irudia) eta handitze handiko TEM ikerketek (5c-e irudia) ere baieztatu zuten. Bereziki, 5d irudian zubiaren egitura ageri da bere zatirik handienean (5d irudiko puntu beltzezko geziak markatutako posizioa), triangelu forma duen ezaugarria eta 51 inguruko zabalera duen grafeno geruzaz osatua. 0,33 ± 0,01 nm-ko interplanar tartea duen konposizioa grafeno-geruza batzuetara murrizten da eskualde estuenean (5 d irudiko gezi beltz solidoaren amaieran).
Polimerorik gabeko NiAG lagin baten TEM planoa karbonozko kobrezko sare batean: (a, b) Handipen baxuko TEM irudiak NGF eta FLG eskualdeak barne, (ce) Panel-a eta panel-b-ko hainbat eskualdetako handitze handiko irudiak dira. kolore bereko gezi markatuak. a eta c paneletako gezi berdeek habea lerrokatzean kaltetutako eremu zirkularrak adierazten dituzte. (f–i) a-tik c-ko paneletan, eskualde ezberdinetako SAED ereduak zirkulu urdinez, zian, laranjaz eta gorriz adierazten dira, hurrenez hurren.
5c irudiko zinta-egiturak (gezi gorriz markatuta) grafito-sare-planoen orientazio bertikala erakusten du, eta hori pelikulan zehar nanotolesturak eratzearen ondoriozkoa izan daiteke (5c irudian txertatutakoa) gehiegizko ebakidura-esfortzuaren ondorioz30,61,62. . Bereizmen handiko TEMpean, 30 nanoplegu hauek NGF eskualdeko gainerako orientazio kristalografiko desberdina erakusten dute; grafito-sarearen plano basalak ia bertikalki orientatzen dira, eta ez horizontalean filmaren gainerakoa bezala (5c irudian txertatua). Era berean, FLG eskualdeak noizean behin banda-itxurako tolestura linealak eta estuak erakusten ditu (gezi urdinez markatuta), 5b, 5e irudietan handitze baxuan eta ertainean agertzen direnak, hurrenez hurren. 5e irudiko txertaketak FLG sektorean bi eta hiru geruzako grafeno geruzak daudela baieztatzen du (planarteko distantzia 0,33 ± 0,01 nm), eta hori bat dator gure aurreko emaitzekin30. Gainera, polimerorik gabeko NGF-ren SEM irudiak grabatutako karbono-film parpailekin kobre-sareetara transferituta (goiko ikuspegiko TEM neurketak egin ondoren) SI9 irudian erakusten dira. Ondo esekitako FLG eskualdea (gezi urdinez markatua) eta hautsitako eskualdea SI9f irudian. Gezi urdina (transferitutako NGF-aren ertzean) nahita aurkezten da FLG eskualdeak polimerorik gabe transferentzia-prozesuari aurre egin diezaiokeela frogatzeko. Laburbilduz, irudi hauek berresten dute partzialki esekitako NGFk (FLG eskualdea barne) osotasun mekanikoa mantentzen duela TEM eta SEM neurketetan hutsune handian manipulatu eta esposizio zorrotzaren ondoren ere (SI9 irudia).
NGF-ren lautasun bikaina dela eta (ikus 5a irudia), ez da zaila [0001] domeinuaren ardatzean malutak orientatzea SAED egitura aztertzeko. Filmaren tokiko lodieraren eta bere kokapenaren arabera, elektroien difrakzio-azterketetarako interesgarri diren hainbat eskualde (12 puntu) identifikatu ziren. 5a-c irudietan, eskualde tipiko horietako lau koloretako zirkuluekin markatzen dira (urdina, ziana, laranja eta gorria kodetuta). SAED modurako 2 eta 3 irudiak. 5f eta g irudiak 5. eta 5. irudietan erakusten den FLG eskualdetik lortu ziren. 5b eta c irudietan, hurrenez hurren. Grafeno bihurrituaren antzeko egitura hexagonala dute63. Bereziki, 5f irudiak [0001] zona ardatzaren orientazio berdina duten hiru eredu gainjarri erakusten ditu, 10° eta 20° biratuta, (10-10) islapenen hiru pareen angelu-desegokitasuna erakusten duen moduan. Era berean, 5g irudiak gainjarritako bi eredu hexagonal erakusten ditu 20° biratuta. FLG eskualdeko bizpahiru eredu hexagonal-talde sor daitezke planoan edo planoz kanpoko hiru grafeno-geruza 33 bata bestearekin biratuta. Aitzitik, 5h,i irudiko elektroien difrakzio-ereduek (5a irudian ageri den NGF eskualdeari dagozkionak) [0001] eredu bakar bat erakusten dute, orokorrean, puntu-difrakzio intentsitate handiagoa duena, materialaren lodiera handiagoari dagokiona. SAED eredu hauek FLG baino egitura grafitiko lodiagoa eta tarteko orientazioari dagozkio, 64. indizetik ondorioztatzen den bezala. NGFren propietate kristalinoen ezaugarriak agerian utzi zuen gainjarritako grafito (edo grafeno) kristalitoren bizpahiru elkarbizitza. FLG eskualdean bereziki aipagarria dena da kristalitoek planoan edo planotik kanpo orientazio okerra dutela. Ni 64 filmetan hazitako NGFrako grafito partikula/geruzak 17°, 22° eta 25°-ko biraketa-angeluak dituzten planoan. Ikerketa honetan ikusitako errotazio-angeluaren balioak bat datoz aldez aurretik ikusitako biraketa-angeluekin (± 1°) BLG63 grafeno bihurrituarentzat.
NGF/SiO2/Siren propietate elektrikoak 300 K-tan neurtu ziren 10×3 mm2-ko eremuan. Elektroi-eramailearen kontzentrazioa, mugikortasuna eta eroankortasunaren balioak 1,6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 eta 2000 S-cm-1 dira, hurrenez hurren. Gure NGFren mugikortasun- eta eroankortasun-balioak grafito naturalaren antzekoak dira2 eta merkatuan eskuragarri dagoen grafito pirolitiko orientatua baino handiagoak (3000 °C-tan ekoitzitakoak)29. Behatutako elektroi-eramaileen kontzentrazio-balioak duela gutxi jakinarazitakoak baino bi magnitude-ordena handiagoak dira (7,25 × 10 cm-3) tenperatura altuko (3200 °C) poliimida xaflak erabiliz prestatutako mikra lodiko grafito filmetarako 20 .
Gainera, UV-ikuspegiko transmisio-neurketak egin ditugu kuartzoko substratuetara transferitutako FS-NGF-n (6. irudia). Lortutako espektroak %62ko transmisio ia konstantea erakusten du 350-800 nm tartean, NGF argi ikusgarriarekiko zeharrargitsua dela adierazten du. Izan ere, 6b irudiko laginaren argazki digitalean “KAUST” izena ikus daiteke. NGF-ren egitura nanokristalinoa SLGrenaren desberdina bada ere, geruza kopurua gutxi gorabehera kalkula daiteke geruza gehigarri bakoitzeko %2,3ko transmisio-galeren araua erabiliz65. Erlazio horren arabera, transmisio-galera %38ko grafeno-geruza kopurua 21 da. Hazitako NGF 300 grafeno-geruzaz osatuta dago batez ere, hau da, 100 nm inguruko lodiera (1. irudia, SI5 eta SI7). Beraz, behatutako gardentasun optikoa FLG eta MLG eskualdeei dagokiela suposatzen dugu, pelikulan zehar banatuta baitaude (1, 3, 5 eta 6c. irudiak). Goiko egiturazko datuez gain, eroankortasunak eta gardentasunak transferitutako NGFren kalitate kristalino handia ere berresten dute.
(a) UV-ikusgaien transmisioaren neurketa, (b) kuartzoan NGF transferentzia tipikoa lagin adierazgarri bat erabiliz. (c) NGFren (kutxa iluna) eskema lagin osoan zehar ausazko forma gris gisa markatutako FLG eta MLG eskualde uniformeki banatuta (ikus 1. irudia) (% 0,1-3 inguru 100 μm2 bakoitzeko). Diagramako ausazko formak eta haien tamainak helburu ilustratiboetarako soilik dira eta ez datoz bat benetako eremuekin.
CVD bidez hazitako NGF zeharrargia aurretik siliziozko gainazal biluzietara transferitu da eta eguzki-zeluletan erabili da15,16. Ondorioz, potentzia bihurtzeko eraginkortasuna (PCE) % 1,5 da. NGF hauek hainbat funtzio betetzen dituzte, hala nola geruza konposatu aktiboak, karga garraiatzeko bideak eta elektrodo gardenak15,16. Hala ere, grafitozko filma ez da uniformea. Optimizazio gehiago beharrezkoa da xafla erresistentzia eta grafito-elektrodoaren transmisio optikoa arretaz kontrolatuz, bi propietate hauek eguzki-zelularen PCE balioa zehazten baitute15,16. Normalean, grafenozko filmak % 97,7 gardenak dira argi ikusgarriarekiko, baina xafla erresistentzia 200-3000 ohm/sq.16 dute. Grafeno-filmen gainazaleko erresistentzia gutxitu egin daiteke geruza kopurua handituz (grafeno geruzen transferentzia anitz) eta HNO3rekin (~30 Ohm/sq.) dopatuz66. Hala ere, prozesu honek denbora luzea hartzen du eta transferentzia-geruza ezberdinek ez dute beti harreman ona mantentzen. Gure aurrealdeko NGF-k 2000 S/cm-ko eroankortasuna, film xaflaren erresistentzia 50 ohm/m2 bezalako propietateak ditu. eta %62ko gardentasuna, eguzki-zeluletako kanal eroaleen edo kontra-elektrodoen alternatiba bideragarri bihurtuz15,16.
BS-NGF-ren egitura eta gainazaleko kimika FS-NGFren antzekoak badira ere, bere zimurtasuna ezberdina da ("FS- eta BS-NGF-ren hazkundea"). Aurretik, film ultrameheko grafitoa22 erabiltzen genuen gas sentsore gisa. Hori dela eta, BS-NGF erabiltzearen bideragarritasuna probatu dugu gasak hautemateko lanetarako (SI10. Irudia). Lehenik eta behin, BS-NGF-ren mm2 tamainako zatiak elektrodoen sentsore interdigitalaren txipra transferitu ziren (SI10a-c irudia). Aurretik txiparen fabrikazio xehetasunak jakinarazi ziren; bere eremu sentikor aktiboa 9 mm267 da. SEM irudietan (SI10b eta c irudia), azpian dagoen urrezko elektrodoa argi ikusten da NGF bidez. Berriz ere, ikus daiteke txip estaldura uniformea lortu zela lagin guztietan. Hainbat gasen gas sentsoreen neurketak erregistratu ziren (SI10d. irud.) (SI11. irudia) eta ondoriozko erantzun-tasak irudietan agertzen dira. SI10g. Litekeena da beste gas interferentzia batzuekin SO2 (200 ppm), H2 (%2), CH4 (200 ppm), CO2 (%2), H2S (200 ppm) eta NH3 (200 ppm) barne. Kausa posible bat NO2 da. gasaren izaera elektrofiloa22,68. Grafenoaren gainazalean xurgatzen denean, sistemak elektroien korronte xurgapena murrizten du. BS-NGF sentsorearen erantzun-denboraren datuak aurrez argitaratutako sentsoreekin alderatzen dira SI2 taulan. UV plasma, O3 plasma edo jasandako laginen tratamendu termikoa (50-150 °C) erabiliz NGF sentsoreak berriro aktibatzeko mekanismoa martxan dago, hobekien sistema txertatuen ezarpena69.
CVD prozesuan, grafenoaren hazkundea katalizatzailearen substratuaren bi aldeetan gertatzen da41. Hala ere, BS-grafenoa normalean transferentzia-prozesuan kanporatzen da41. Ikerketa honetan, kalitate handiko NGF hazkuntza eta polimerorik gabeko NGF transferentzia lor daitezkeela frogatzen dugu katalizatzailearen euskarriaren bi aldeetan. BS-NGF meheagoa da (~80 nm) FS-NGF (~100 nm) baino, eta diferentzia hori BS-Ni gas aitzindari-fluxuaren eraginpean ez egoteak azaltzen du. NiAR substratuaren zimurtasunak NGFren zimurtasunari eragiten diola ere aurkitu dugu. Emaitza hauek adierazten dute hazitako FS-NGF planoa grafenoaren material aitzindari gisa (esfoliazio metodoaren bidez70) edo eguzki-zeluletan kanal eroale gisa erabil daitekeela15,16. Aitzitik, BS-NGF gasak detektatzeko (SI9. irud.) eta agian energia biltegiratzeko sistemetarako71,72 erabiliko da non bere gainazaleko zimurtasuna erabilgarria izango den.
Aurrekoa kontuan hartuta, komenigarria da egungo lana CVD bidez hazitako eta nikelezko papera erabiliz aurretik argitaratutako grafito filmekin uztartzea. 2. taulan ikus daitekeen bezala, erabili ditugun presio altuagoak erreakzio-denbora (hazkunde-etapa) laburtu egiten du, nahiz eta tenperatura nahiko baxuetan (850-1300 °C tartean). Ohi baino hazkunde handiagoa ere lortu dugu, hedatzeko ahalmena adieraziz. Beste faktore batzuk ere kontuan hartu behar dira, eta horietako batzuk taulan jaso ditugu.
Alde bikoitzeko kalitate handiko NGF nikel paperean hazi zen CVD katalitiko bidez. Polimero-substratu tradizionalak ezabatuz (adibidez, CVD grafenoan erabiltzen direnak), NGF (nikel-orrialdearen atzeko eta aurreko aldeetan hazitako) transferentzia heze garbia eta akatsik gabekoa lortzen dugu hainbat substratu prozesu kritikoetara. Nabarmentzekoa, NGFk FLG eta MLG eskualdeak (normalean % 0,1 eta % 3 100 µm2 bakoitzeko) barne hartzen ditu, egituraz ondo integratuta dauden film lodienean. Planar TEM-k erakusten du eskualde hauek grafito/grafeno partikulaz (kristalak edo geruzak, hurrenez hurren) pilaz osatuta daudela, eta horietako batzuk 10-20°-ko errotazio-desegokitasuna dute. FLG eta MLG eskualdeak FS-NGF argi ikusgaiarekiko gardentasunaz arduratzen dira. Atzeko xaflei dagokienez, aurreko xaflei paraleloan eraman daitezke eta, ageri den moduan, helburu funtzional bat izan dezakete (adibidez, gasak detektatzeko). Ikerketa hauek oso erabilgarriak dira industria eskalako CVD prozesuetan hondakinak eta kostuak murrizteko.
Oro har, CVD NGFren batez besteko lodiera grafenoa (geruza baxua eta anitzekoa) eta grafito industriala (mikrometroa) xaflen artean dago. Beren propietate interesgarrien sorta, ekoizteko eta garraiatzeko garatu dugun metodo sinplearekin konbinatuta, film hauek bereziki egokiak bihurtzen ditu grafitoaren erantzun funtzionala eskatzen duten aplikazioetarako, gaur egun erabiltzen diren industria-ekoizpen-prozesuen kosturik gabe.
25 μm-ko lodiera duen nikelezko papera (% 99,5eko purutasuna, Goodfellow) CVD erreaktore komertzialean (Aixtron 4 hazbeteko BMPro) instalatu zen. Sistema argonarekin garbitu eta 10-3 mbar-eko oinarrizko presio batera ebakuatu zen. Ondoren, nikelezko papera jarri zen. Ar/H2-n (Ni papera 5 min aldez aurretik erretiratu ondoren, papera 500 mbar-ko presioa jasan zuen 900 °C-tan. NGF CH4/H2 fluxu batean (100 cm3 bakoitza) jarri zen 5 min. Ondoren, lagina 700 °C-tik beherako tenperaturara hoztu zen, Ar fluxua (4000 cm3) 40 °C/min erabiliz NGF hazkuntza-prozesuaren optimizazioari buruzko xehetasunak beste nonbait deskribatzen dira.
Laginaren gainazaleko morfologia SEM bidez ikusi zen Zeiss Merlin mikroskopioa erabiliz (1 kV, 50 pA). Laginaren gainazaleko zimurtasuna eta NGF lodiera AFM (Dimension Icon SPM, Bruker) erabiliz neurtu ziren. TEM eta SAED neurketak distira handiko eremu-igorpen pistola batekin (300 kV), FEI Wien motako monokromatzaile batekin eta CEOS lentearen aberrazio esferikoko zuzentzaile batekin hornitutako FEI Titan 80–300 Cubed mikroskopio batekin egin dira, azken emaitzak lortzeko. bereizmen espaziala 0,09 nm. NGF laginak karbonozko parpailak estalitako kobre-sareetara transferitu ziren TEM irudi lauak eta SAED egitura aztertzeko. Horrela, laginaren floku gehienak euskarri-mintzaren poroetan esekita daude. Transferitutako NGF laginak XRD bidez aztertu ziren. X izpien difrakzio-ereduak hauts-difraktometroa erabiliz lortu dira (Brucker, D2 fase-aldatzailea Cu Kα iturriarekin, 1,5418 Å eta LYNXEYE detektagailua) 3 mm-ko habe-puntuen diametroa duen Cu erradiazio-iturri bat erabiliz.
Raman puntuko hainbat neurketa mikroskopio konfokal integratzaile baten bidez grabatu ziren (Alpha 300 RA, WITeC). Kitzikapen potentzia txikiko 532 nm-ko laser bat erabili zen (% 25) termikoki eragindako efektuak ekiditeko. X izpien fotoelektroi-espektroskopia (XPS) Kratos Axis Ultra espektrometro batean egin zen 300 × 700 μm2-ko lagin-eremuan Al Kα erradiazio monokromatikoarekin (hν = 1486,6 eV) 150 W-ko potentzian. Bereizmen-espektroak lortu ziren. 160 eV eta 20 eV-ko transmisio-energiak, hurrenez hurren. SiO2-ra transferitutako NGF laginak zatitan moztu ziren (3 × 10 mm2 bakoitza) PLS6MW (1,06 μm) itterbio-zuntz laserra erabiliz 30 W-tan. Kobrezko hari kontaktuak (50 μm lodiera) zilar-pasta erabiliz fabrikatu ziren mikroskopio optiko baten azpian. Garraio elektrikoa eta Hall efektuko esperimentuak egin ziren lagin horietan 300 K-tan eta ± 9 Tesla-ko eremu magnetikoaren aldakuntza batean propietate fisikoak neurtzeko sistema batean (PPMS EverCool-II, Quantum Design, AEB). Igorritako UV-vis espektroak Lambda 950 UV-vis espektrofotometroa erabiliz grabatu ziren 350-800 nm NGF tartean, kuartzozko substratuetara eta kuartzozko erreferentzia-laginetara transferituta.
Erresistentzia kimikoko sentsorea (elektrodoen txipa interdigitatua) 73 zirkuitu inprimatu pertsonalizatu batera kableatu zen eta erresistentzia modu iragankorrean atera zen. Gailua kokatuta dagoen zirkuitu inprimatu-plaka kontaktu-terminaletara konektatua dago eta gasaren sentsazio-ganberaren barruan kokatuta dago 74. Erresistentzia-neurketak 1 V-ko tentsioan egin ziren purgatzetik gasaren esposiziora etengabeko miaketa eginez eta ondoren berriro purgatu. Ganbera hasieran 200 cm3-ko nitrogenoarekin garbitu zen ordubetez, ganbaran zeuden beste analito guztiak kentzea ziurtatzeko, hezetasuna barne. Ondoren, banakako analitoak poliki-poliki askatu ziren ganberara 200 cm3-ko emari berean N2 zilindroa itxiz.
Artikulu honen bertsio berritua argitaratu da eta artikuluaren goialdean dagoen estekaren bidez sar daiteke.
Inagaki, M. eta Kang, F. Carbon Materials Science and Engineering: Fundamentals. Bigarren edizioa editatua. 2014. 542.
Pearson, HO Karbono, grafito, diamante eta fulerenen eskuliburua: propietateak, prozesaketa eta aplikazioak. Lehen edizioa editatu da. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Eremu handian geruza anitzeko grafeno/grafito filmak elektrodo eroale mehe garden gisa. aplikazioa. fisika. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Grafenoaren eta karbono nanoegituratutako materialen propietate termikoak. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW eta Cahill DG Ni (111) tenperatura baxuko lurrun-deposizio kimikoen bidez hazitako grafito-filmen eroankortasun termikoa. aditzondoa. Matt. Interfazea 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Grafeno-filmen etengabeko hazkundea lurrun-deposizio kimikoen bidez. aplikazioa. fisika. Wright. 98(13), 133106(2011).
Argitalpenaren ordua: 2024-ko abuztuaren 23a